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Protokoll für ISE - Referat
ISE- FLUORIDBESTIMMUNG
Ziel:
Bestimmung der Massenkonzentration an Fluorid einer Lösung mittels ISE (Ionensensitive Elektroden)
Prinzip:
Durch eine unterschiedliche Fluoridkonzentration zwischen Lösung in der Elektrode und zu bestimmender Lösung entsteht eine Potentialdifferenz die mit einer geeigneten Bezugselektrode (Silber/Silberchlorid- Elektrode) gemessen werden kann. Durch eine Grafik auf semilogarithmischem Papier kann die Massenkonzentration an Fluorid abgeleitet werden. Zuvor müssen Standards hergestellt werden.
Geräte und Reagenzien:
LaF3- Elektrode (DX 219-F-) Natriumfluorid reinst NaF
Ag/AgCl- Bezugselektrode Natriumchlorid getrocknet NaCl
pH- Meter Eisessig konz. CH3COOH
Magnetrührer, Rührstäbchen Natriumacetat- Trihydrat CH3COONa
7 Plastikbecher
Halterung für Elektroden
8x 100 ml Messkolben
250ml, 500 ml Messkolben A
1ml, 5ml, 10ml, 25ml Vollpipetten AS
Sicherheitshinweise:
Natriumfluorid ist giftig!!! R: 25-32-35/36, S: 22-36-34
Eisessig ist ätzend!!! R: 10-35, S: 23-26-36/37/39-45
Durchführung:
Zirka 0,1050g Natriumfluorid wurde analysengenau eingewogen, in einen 250ml Messkoben überführt und bis zur Marke aufgefüllt. Nun wurden aus dieser Stammlösung Verdünnungen zu je 100ml hergestellt mit den Stoffmengenkonzentrationen von cF-=1*10-2, 3*10-3, 1*10-3, 3*10-4, 1*10-4, 3*10-5 mol/L.(in 100ml Messkolben) Danach wurde eine TISAB- Lösung hergestellt indem 29,3 g NaCl, 54,5 g CH3COONa und 11,4 ml Eisessig in einen 500ml Messkolben überführt wurden und bis zur Marke aufgefüllt wurde. Nun wurde jeder Plastikbecher mit einer solchen Verdünnung befüllt (25ml) und je dieselbe Menge an TISAB- Lösung hinzugefügt. Jetzt wurden beide Elektroden in jede Verdünnung eingetaucht und die Potentialdifferenz [mV] gemessen. Durch diese Angaben wurden Punkte auf das semilogarithmische Papier aufgetragen und durch eine Gerade verbunden. Nun wurden 2 Verdünnungen der Probe in einem 100ml Messkolben hergestellt (1:100, 5:100). 25ml dieser Lösungen wurden entnommen und in je einen der Plastikbecher überführt. Dieselbe Menge an TISAB- Lösung wurde hinzugefügt und die Potentialdifferenz gemessen. Diese Werte wurden dann in die Grafik eingetragen und an dem Punkt, wo sich die Linie der Probe mit der „Standardlösungs- Linie“ schnitt, eine Normale auf die x- Achse gezeichnet. Durch diese konnte die Konzentration an Fluorid direkt abgelesen werden.
Standard Masse NaF [g] Verdünnung c [mol/L] Δ Potential [mV]
1(SL) 0,1046 - 1*10-2 -159,8
2 0,03138 3:100 3*10-3 -126,5
3 0,01046 1:100 1*10-3 -97,9
4 0,003138 3:1000 3*10-4 -65,2
5 0,001046 1:1000 1*10-4 -38,1
6 0,0003138 3:10000 3*10-5 -5,0
Probelösung
1 0,02687 1:100 6,4*10-4 -86,0
2 0,1365 5:100 3,25*10-3 -128,5
Ergebnis:
Die Massenkonzentration an Fluorid der Lösung beträgt 1,226 g/L
βF- = 1,226 g/L
Dieses Referat wurde eingesandt vom User: diggah
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