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Wasserdampfdestillation - Referat
1.) Versuch:
Wasserdampfdestillation
2.) Theoretische Grundlagen:
Abzutrennen mit Distanz, muss Wasserdampf flüchtig sein. Man hält ein Reagenzglas mit der jeweiligen Droge*, die sich zusammen mit Wasser am Boden des Reagenzglases befindet, über den Bunsenbrenner und hält ein Reagenzglas mit Eis über das andere. Bei einer Trübung des Tropfens, der durch abkühlen des Wasserdampfes am eisgefüllten Reagenzglas entsteht, ist der Wasserdampf flüchtig. Die Wasserdampfdestillation wird bei Temperatur empfindlichen Substanzen (Bsp. Ätherische Öle) angewandt, die sich bei der Normaldestillation leicht zersetzen würden.
Droge*: Durch trocknen haltbar gemachte Teile von Pflanzen, die als Arzneimittel Verwendung finden. (Quelle: NATURA BAND 3; Seite 236)
3.) Geräte:
1x Dampfkanne/Kupferkanne; 1x Sicherheitssteigrohr; 1x 1000mL-Zweihalskolben;1x Heizhaube; 1x Reitmayeraufsatz; 1x Liebigkühler; 1x Vorstoß; Vorlage; 1x Laborboy; 1x Heizplatte; 1x Messzylinder 25mL; 1x Scheidetrichter; mehrere Bechergläser (100mL bis 500mL); Wasserbad; Destillationsanlage
4.) Droge:
Anis (Da sich das gesamte Destillat während meiner Abwesenheit in „Luft“ aufgelöst hat, wurde später Nelkenöl verwendet)
5.) Chemikalien:
Benzin (60-90°C)
6.) Versuchsskizze:
7.) Versuchsdurchführung
Man wiegt in dem 1000mL-Zweihalskolben 20-40g Drogen ab. Diese versetzt man mit 350 mL Wasser und erhitzt den Destillationskolben. Dies tut man erst, wenn aus der Dampfkanne Dampf heraus kommt. Die Wasserdampfdestillation ist erst beendet, wenn das Destillat homogen, klar und farblos ist.
Versuchsdurchführung (Aufarbeitung):
Das Destillat wird mit 2*25 mL Benzin extrahiert, getrennt und mit Na2SO4 getrocknet. Man gießt das Destillat in einen Scheidetrichter. Nun kippt man vorsichtig, mit Hilfe eines Messzylinders 25mL Benzin ab und gießt es zu dem Destillat im Scheidetrichter. Nun wird der Scheidetrichter so lange geschüttelt, bis kein Gas mehr beim öffnen des Hahnes entweicht. Nun wartet man, bis sich eine Benzin- (mit ätherischem Öl) und eine Wasserphase bildet. Das Benzin schwimmt oben. Nun lässt man vorsichtig das Wasser in ein Becherglas ab. Es darf kein Benzin mit heraus fließen. Das Benzin mit dem ätherischen Öl wird in ein weiteres Becherglas gefüllt, auf dem sich ein Trichter mit Filterpaper und dem Na2SO4 befindet. Das Na2SO4 Nun säubert man den Scheidetrichter mit deionisiertem Wasser und wiederholt das ganze noch einmal mit dem gleichen Drogendestillat. Das vom Wasser getrennte Benzin wird mit Hilfe eines Wasserbades heraus destilliert und übrig bleibt das ätherische Öl, weil es erst bei rund 200°C siedet, aber das Wasserbad nur 100°C heiß wird.
8.) Messwerte:
Masse des Destillates.
Reinsubstanz(ohne Kolben) Destillat (ohne Kolben)
4,1g Nelkenöl 0,4g ätherisches Öl (Nelkenöl)
9.) Beobachtung:
Wenn das Wasser in der Dampfkanne anfängt zu sieden, gelangt der Dampf durch den Vorstoß in den Destillierkolben, wo sich die im Wasser liegenden Drogen befindet. Die ätherischen Öle werden mit Wasser heraus destilliert und landen als anfangs trübe Flüssigkeit in der Vorlage. Das Destillat wird nach einiger Zeit klar und farblos. Beim extrahieren sind 2 unterschiedliche Phasen deutlich zu erkennen. Einmal die Benzin- und einmal die Wasserphase, wobei das Benzin oben schwimmt. Beim herausdestillieren des Benzins sammelt sich das ätherische Öl im Destillierkolben. Es hat (bei uns zu mindest) eine gelbe Farbe.
10.) Auswertung:
Durch das Durchschütteln von Benzin und dem Destillat (Wasser mit ätherischem Öl), löst das Benzin etwas von dem ätherischem Öl aus dem Wasser. Je öfters man dies tut, desto mehr kann vom Benzin aufgenommen werden und desto mehr ätherisches Öl kommt am Ende dabei raus. (Es wird bei jedem „Waschgang“ neues Benzin mit dem gleichen Destillat verwendet.)
11.) Fehlerdiskussion:
Die Werte der verschiedenen Arbeitsgruppen variieren grade mal um 0,1g. Es kommt ganz darauf an, wie gut die Qualität des Destillates bei der Wasserdampfdestillation gewesen ist.
12.) Wichtige Erfahrungen:
Den Gruppenmitgliedern mindestens dreimal erzählen, dass das Destillat aufbewahrt werden muss und nicht in den Ausguss soll, bevor man in die Pause geht. Ansonsten muss man den Versuch mit einem anderen Öl, in diesem Falle Nelkenöl, durchführen. So mit fehlen wichtige Messwerte.
13.) Betriebsanweisung von Petrolether:
Universität Würzburg
Institut für Organische Chemie
UW - C 563
09/99
F Xn
Petrolether 50-70 [8032-32-4]
Gemisch verschiedener Kohlenwasserstoffe. Farblose Flüssigkeit mit benzinartigem Geruch.
Gefahren für Mensch und Umwelt
Leichtentzündlich. Nicht stark erhitzen. Nicht mit starken Oxidationsmitteln in Berührung bringen.
Gesundheitsschädlich bei längerer Exposition. Reizt die Augen und die Haut. Inhalation kann zu Erregung, Krämpfen und Herz-Kreis Laufstörungen führen.
Schutzmaßnahmen und Verhaltensregeln
Schutzhandschuhe als kurzzeitiger Spritzschutz.
Verhalten im Gefahrfall (Unfalltelefon: 112)
Dämpfe nicht einatmen.
Mit flüssigkeitsbindendem Material, z.B. Rench Rapid aufnehmen. Der Entsorgung zuführen. Nachreinigen
Kohlendioxid, Schaum, Pulver.
Brennbar. Mit Luft Bildung explosionsfähiger Gemische. Dämpfe schwerer als Luft.
Erste Hilfe
Nach Hautkontakt: Mit reichlich Wasser abspülen.
Nach Augenkontakt: Mit reichlich Wasser bei geöffnetem Lidspalt mindestens 15 Minuten ausspülen. Sofort Augenarzt hinzuziehen.
Nach Einatmen: Frischluft.
Nach Verschlucken: Mund ausspülen. Erbrechen wegen Aspirationsgefahr vermeiden. 3 ml Paraffinöl/kg und Aktivkohle 20 - 40 g als 10%ige Aufschwemmung geben. Keine verdaulichen Öle. Sofort Arzt hinzuziehen.
Nach Kleidungskontakt: Kontaminierte Kleidung entfernen.
Ersthelfer: siehe gesonderten Anschlag
Sachgerechte Entsorgung
Als halogenfreie, organische Lösemittelabfälle.
Dieses Referat wurde eingesandt vom User: Blubbfisch2007
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